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超级双相不锈钢S32750热压缩组织演变的EBSD研究

作者:DSI上海办事处 浏览: 发表时间:2023-08-29 14:22:48
超级双相不锈钢S32750热压缩组织演变的EBSD研究

张寿禄

一、实验材料及研究方法

      实验用材料来自太钢生产的 S32750 超级双相不锈钢连铸坯,其主要化学成分为(wt%:0.017C、0.53Si、0.95Mn、0.001S、0.023P、25.58Cr、 7.00Ni、4.03Mo、0.284N)。
高温压缩实验在 Gleeble-3800 热/力模拟实验机上进行。试样沿连铸坯厚度方向且垂直于轧制方向取样。将试样以 10℃/s 升至 1230℃,保温 5min,后以 5℃/s 降至试验温度(900~1200℃),保温 30s 后进行以不同应变速率(0.1、1、10、25s–1)、真应变为 0.15、0.5、1的压缩变形,变形完成后立即对试样进行水淬。利用 FEI Nova NanoSEM430 场发射扫描电镜的背散射电子成像技术观察变形组织。采Oxford instruments EBSD system 进行热压缩组织的晶体取向测量表征,使用 HKL Channel5 software 软件进行EBSD数据处理, EBSD样品制备方法为机械抛光后再进行电解抛光
二、高温压缩变形流变力学行为
不同温度、不同应变速率下的真应力-真应变曲线如图2所示。可见,不论在何种应变速率和变形温度下,流变应力都随着变形程度的增加而先增加后逐渐降低,即随变形程度的增加都首先发生了加工硬化,之后产生了动态回复和动态再结晶。在相同的应变速率下,流变应力随温度的升高而降低,在较低变形温度和较高的应变速率条件下流变应力增加显著。同时,随着变形温度的升高,峰值应力向应变减小的方向移动,表明了变形温度对动态再结晶发生的临界变形量的影响趋势,即峰值应变越小,越易发生动态再结晶。
三、变形温度的影响
      图2给出了在έ=0.1,=1不同温度压缩变形后的 SEM-BSE 组织照片,从中可见:(1)各温度下,铁素体均已发生完全动态再结晶,随着变形温度的升高,铁素体晶粒逐渐长大,晶粒尺寸由 950℃时的1~5μm长大至1200℃的 20~30μm。(2)950、1000℃变形时,有σ相的析出。(3)奥氏体在低温变形(1050℃以下)时仍呈拉长变形状态。在 1050℃奥氏体开始了动态再结晶,此后随着变形温度的升高奥氏体的再结晶比例不断提高,直到 1200℃下,奥氏体才发生了较为完全的再结晶,最大晶粒尺寸约 5μm
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四、应变速率的影响
       图 3 给出了在 1050℃和 1200℃下不同应变速率变形后的 SEM-BSE 组织照片,从中可见 1200℃时,铁素体均发生再结晶,晶粒尺寸较大,说明在高温和大变形量条件下,铁素体再结晶对变形速率不敏感。1050℃、έ=0.1,铁素体已再结晶,而奥氏体大部分处于变形状态。应变速率增大至 25s–1时,铁素体再结晶晶粒尺寸减小,奥氏体发生了部分再结晶。T=1050℃时,各应变速率下,铁素体均发生动态再结晶,且晶粒尺寸随应变速率的增大而减小。当应变速率增大到 10、25/s 时,奥氏体开始发生动态再结晶。当变形温度较高,比如 T=1200℃,έ=0.1 时,可以看出较低的应变速率可以使铁素体和奥氏体再结晶较为完全。
      从不同应变速率的S32750 组织演变中,可以得出应变分配对S32750 热变形的影响。当应变速率小时,应变主要集中在软相铁素体上,使奥氏体的再结晶推迟;当增大应变速率时,应变传递给奥氏体,可以使两相协同变形,发生再结晶。这是双相不锈钢与一般认为的应变速率越小越有利于再结晶的不同之处。
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五、热压缩试样微观组织的 EBSD 研究
      选择三个变形温度(950℃、1050℃、1200℃),两种应变速率(έ=0.1、έ=25),真应变ξ=1 的热压缩试样进行了EBSD 的分析。主要研究两相的动态再结晶规律以及变形过程中两相比例的变化和热压缩过程的相转变现象。
5.1变形温度和应变速率对两相比例的影响
      下面图4和图5分别是不同温度不同应变速率变形后EBSD检测的两相分布和两相比例的变化曲线,可见,变形温度对两相比例的影响较小,应变速率对两相比例有一定的影响,同样的变形量下,应变速率小,由于高温变形时间相对长,铁素体向奥氏体的转变相对充分一些,因此奥氏体相的比例略高一些。
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5.2 热压缩过程动态再结晶的EBSD表征
      利用EBSD进行动态再结晶比例的计算过程为:首先进行晶粒重构,测量每个晶粒内的平均取向差角度。若某个晶粒内的平均取向差角度大于用户定义的亚晶粒最小角度,那该晶粒定义为变形晶粒,包含亚晶粒的晶粒定义为亚结构晶粒,其余部分定义为再结晶晶粒。
5.2.1 变形温度和应变速率对动态再结晶的影响
      图6和图7分别给出了利用EBSD技术获得的1200℃、1050℃、950℃在不同应变速率下热压缩后的奥氏体和铁素体两相的动态再结晶、亚结构、变形区域的分布和比例曲线,图6中蓝色区域为再结晶区,黄色区域为亚结构区,红色区域为变形区。
       从中可以看出,两相的再结晶比例均是随着变形温度的提高而提高, 而奥氏体相的变化幅度要明显的大,这是由于在双相不锈钢热变形过程中,铁素体相更容易发生回复和再结晶,其动态再结晶的比例明显大于奥氏体相的再结晶比例,在本实验的不同温度下铁素体相动态再结晶比例都在 60%以上,而变形区域的比例极小,在1200℃下几乎没有变形区,即使是较低温度950℃下变形区的比例也在5%以下(平均在3%以下)。而奥氏体相就大不一样了,在950℃下变形区的比例很大,在17~40%之间,而动态再结晶的比例不足16%,最低的才有8%左右。1200℃下奥氏体的变形区不到 1%,动态再结晶的比例最高的也高达60%左右,可见变形温度对动态再结晶的影响很大。
从图中还可以看出,应变速率的提高促进了奥氏体的动态再结晶,而对于铁素体相的影响要小一些,在较低温度下变形,提高应变速率,铁素体相的动态再结晶比例变化不大,同时亚结构区域的比例也变化不大。而在较高温度(如1200℃)下变形,提高应变速率,铁素体相的动态再结晶比例也显著提高。
综上分析,对于S32750双相不锈钢热加工过程中的动态再结晶来说,变形温度的影响要比应变速率的影响显著一些。
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奥氏体相动态再结晶机制的讨论
      动态再结晶, 是指金属在热变形过程中发生的再结晶现象。可分为连续动态再结晶和非连续动态再结晶。传统的动态再结晶理论中动态再结晶过程通过动态再结晶晶粒的形核和长大的方式来消除形变基体中的位错及亚晶界等形变缺陷,这一过程通过大角度晶界的迁移实现,是一种“不连续”的现象,称为“不连续动态再结晶理论”,一般认为该现象只能在低、中等层错能材料中发生。然而较高层错能材料, 如铝、alpha-Fe等,在热变形过程中亚晶界持续吸收位错,角度不断增大,最终由小角度晶界转为大角度晶界,即亚晶成为真正的晶粒。这种动态再结晶称为“连续动态再结晶”。
      出现动态再结晶的金属,往往是较难发生动态回复的金属,这些金属的层错能较低,因为层错能低,它们发生交滑移、攀移等活动过程的困难较大些,因此动态回复速率低,亚结构的位错密度大,促进了动态再结晶的形核。
     本研究发现,在S32750双相不锈钢热压缩过程中,奥氏体相在应变 ξ=1 的变形条件下,温度达1050℃及以上的变形试样中就可观察到典型的通过大角度晶界的迁移实现的“不连续动态再结晶”现象。图 8 给出了奥氏体晶界突起(弓出)形态的典型SEM-BSE照片与EBSD结果,在EBSD结果中可以观察到大量典型的奥氏体不连续动态再结晶的现象。

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结论
(1)在 S32750 双相不锈钢热压缩过程中,流变应力随着变形程度的增加而先增加后逐渐降低。在相同的应变速率下,流变应力随温度的升高而降低。随着变形温度的升高,峰值应力向应变减小的方向移动。
(2)EBSD 分析结果显示:两相的动态再结晶比例均是随着变形温度的提高而提高,而奥氏体相的变化幅度要明显的大;应变速率的提高有利于应变传递给奥氏体,可以使两相协同变形,促进奥氏体发生动态再结晶;对于 S32750 双相不锈钢热加工过程中的动态再结晶来说,变形温度的影响要比应变速率的影响显著一些;变形温度对奥氏体、铁素体的相比例影响不大;减小应变速率,有利于铁素体向奥氏体相的转变;热压缩过程中,奥氏体相在应变ξ=1 的变形条件下,温度达 1050℃及以上的变形试样中观察到典型的通过大角度晶界的迁移实现的“不连续动态再结晶”现象。

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本文转载自:《材料成型及模拟分析》

超级双相不锈钢S32750热压缩组织演变的EBSD研究
高温压缩实验在 Gleeble-3800 热/力模拟实验机上进行。在 S32750 双相不锈钢热压缩过程中,流变应力随着变形程度的增加而先增加后逐渐降低。在相同的应变速率下,流变应力随温度的升高而降低。随着变形温度的升高,峰值应力向应变减小的方向移动。
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